Grazas por visitar Nature.com.Estás a usar unha versión do navegador con soporte CSS limitado.Para obter a mellor experiencia, recomendámosche que utilices un navegador actualizado (ou que desactives o modo de compatibilidade en Internet Explorer).Ademais, para garantir a asistencia continua, mostramos o sitio sen estilos e JavaScript.
Mostra un carrusel de tres diapositivas á vez.Use os botóns Anterior e Seguinte para moverse por tres diapositivas á vez, ou use os botóns deslizantes ao final para moverse por tres diapositivas á vez.
A interferencia directa láser (DLIP) combinada coa estrutura de superficie periódica inducida por láser (LIPSS) permite a creación de superficies funcionais para varios materiais.O rendemento do proceso adoita aumentarse usando unha potencia media de láser máis alta.Non obstante, isto leva á acumulación de calor, que afecta á rugosidade e á forma do patrón de superficie resultante.Polo tanto, é necesario estudar en detalle a influencia da temperatura do substrato na morfoloxía dos elementos fabricados.Neste estudo, a superficie de aceiro foi modelada en liña con ps-DLIP a 532 nm.Para investigar o efecto da temperatura do substrato na topografía resultante, utilizouse unha placa quentadora para controlar a temperatura.O quecemento a 250 \(^{\circ }\)С levou a unha diminución significativa da profundidade das estruturas formadas de 2,33 a 1,06 µm.A diminución asociouse coa aparición de diferentes tipos de LIPSS dependendo da orientación dos grans do substrato e da oxidación superficial inducida por láser.Este estudo mostra o forte efecto da temperatura do substrato, que tamén se espera cando o tratamento da superficie se realiza a alta potencia media de láser para crear efectos de acumulación de calor.
Os métodos de tratamento de superficie baseados na irradiación con láser de pulso ultracurto están á vangarda da ciencia e da industria debido á súa capacidade para mellorar as propiedades da superficie dos materiais relevantes máis importantes1.En particular, a funcionalidade de superficie personalizada inducida por láser é o estado da arte nunha ampla gama de sectores industriais e escenarios de aplicación1,2,3.Por exemplo, Vercillo et al.Propiedades anti-xeo demostráronse en aliaxes de titanio para aplicacións aeroespaciais baseadas na superhidrofobicidade inducida por láser.Epperlein et al informaron de que as características nanométricas producidas pola estruturación da superficie con láser poden influír no crecemento ou inhibición do biofilm en mostras de aceiro5.Ademais, Guai et al.tamén mellorou as propiedades ópticas das células solares orgánicas.6 Así, a estruturación con láser permite a produción de elementos estruturais de alta resolución mediante a ablación controlada do material superficial1.
Unha técnica de estruturación láser axeitada para producir tales estruturas de superficie periódicas é o modelado directo por interferencia láser (DLIP).DLIP baséase na interferencia preto da superficie de dous ou máis raios láser para formar superficies estampadas con características no rango de micrómetros e nanómetros.Dependendo do número e polarización dos raios láser, DLIP pode deseñar e crear unha gran variedade de estruturas de superficie topográfica.Un enfoque prometedor é combinar estruturas DLIP con estruturas de superficie periódicas inducidas por láser (LIPSS) para crear unha topografía superficial cunha xerarquía estrutural complexa8,9,10,11,12.Na natureza, demostrouse que estas xerarquías proporcionan un rendemento aínda mellor que os modelos a escala única13.
A función LIPSS está suxeita a un proceso de autoamplificación (retroalimentación positiva) baseado nunha modulación crecente preto da superficie da distribución da intensidade da radiación.Isto débese a un aumento da nanorugosidade a medida que aumenta o número de pulsos láser aplicados 14, 15, 16. A modulación prodúcese principalmente pola interferencia da onda emitida co campo electromagnético15,17,18,19,20,21 de refracción e compoñentes de ondas dispersas ou plasmóns de superficie.A formación de LIPSS tamén se ve afectada polo tempo dos pulsos22,23.En particular, as potencias medias de láser máis altas son indispensables para os tratamentos de superficie de alta produtividade.Isto require normalmente o uso de altas taxas de repetición, é dicir, no rango de MHz.En consecuencia, a distancia de tempo entre os pulsos láser é máis curta, o que leva a efectos de acumulación de calor 23, 24, 25, 26. Este efecto leva a un aumento global da temperatura da superficie, o que pode afectar significativamente o mecanismo de patrón durante a ablación con láser.
Nun traballo anterior, Rudenko et al.e Tzibidis et al.Discútese un mecanismo para a formación de estruturas convectivas, que debería ser cada vez máis importante a medida que aumenta a acumulación de calor19,27.Ademais, Bauer et al.Correlacionar a cantidade crítica de acumulación de calor coas estruturas da superficie de micras.A pesar deste proceso de formación de estrutura inducido térmicamente, en xeral crese que a produtividade do proceso pode mellorarse simplemente aumentando a taxa de repetición28.Aínda que isto, á súa vez, non se pode conseguir sen un aumento significativo do almacenamento de calor.Polo tanto, as estratexias de proceso que proporcionan unha topoloxía multinivel poden non ser portátiles a maiores taxas de repetición sen cambiar a cinética do proceso e a formación da estrutura9,12.Neste sentido, é moi importante investigar como a temperatura do substrato afecta o proceso de formación de DLIP, especialmente cando se realizan patróns de superficie en capas debido á formación simultánea de LIPSS.
O obxectivo deste estudo foi avaliar o efecto da temperatura do substrato na topografía superficial resultante durante o procesamento DLIP de aceiro inoxidable mediante pulsos ps.Durante o procesamento con láser, a temperatura do substrato da mostra elevouse ata 250 \(^\circ\)C usando unha placa de calefacción.As estruturas superficiais resultantes caracterizáronse mediante microscopía confocal, microscopía electrónica de varrido e espectroscopia de raios X de dispersión de enerxía.
Na primeira serie de experimentos, o substrato de aceiro foi procesado usando unha configuración DLIP de dúas vigas cun período espacial de 4,5 µm e unha temperatura do substrato de \(T_{\mathrm {s}}\) 21 \(^{\circ }\)C, en diante denominada superficie “sen calefacción”.Neste caso, a superposición de pulsos \(o_{\mathrm {p}}\) é a distancia entre dous pulsos en función do tamaño do punto.Varía do 99,0 % (100 pulsos por posición) ao 99,67 % (300 pulsos por posición).En todos os casos, utilizouse unha densidade de enerxía máxima \(\Phi _\mathrm {p}\) = 0,5 J/cm\(^2\) (para un equivalente gaussiano sen interferencia) e unha frecuencia de repetición f = 200 kHz.A dirección de polarización do feixe láser é paralela ao movemento da táboa de posicionamento (Fig. 1a)), que é paralela á dirección da xeometría lineal creada polo patrón de interferencia de dous feixes.As imaxes representativas das estruturas obtidas mediante un microscopio electrónico de varrido (SEM) móstranse nas Figs.1a-c.Para apoiar a análise de imaxes SEM en termos de topografía, realizáronse transformadas de Fourier (FFT, mostradas en recuadros escuros) nas estruturas avaliadas.En todos os casos, a xeometría DLIP resultante era visible cun período espacial de 4,5 µm.
Para o caso \(o_{\mathrm {p}}\) = 99,0% na zona máis escura da Fig.1a, correspondente á posición do máximo de interferencia, pódense observar sucos que conteñen estruturas paralelas máis pequenas.Altérnanse con bandas máis brillantes cubertas nunha topografía similar a nanopartículas.Porque a estrutura paralela entre os sucos parece ser perpendicular á polarización do feixe láser e ten un período de \(\Lambda _{\mathrm {LSFL-I}}\) 418\(\pm 65\) nm, lixeiramente menor que a lonxitude de onda do láser \(\lambda\) (532 nm) pódese chamar LIPSS con baixa frecuencia espacial (LSFL-I)15,18.LSFL-I produce un sinal de tipo s na FFT, dispersión "s"15,20.Polo tanto, o sinal é perpendicular ao elemento vertical central forte, que á súa vez é xerado pola estrutura DLIP (\(\Lambda _{\mathrm {DLIP}}\) \(\aprox.\) 4,5 µm).O sinal xerado pola estrutura lineal do patrón DLIP na imaxe FFT denomínase "tipo DLIP".
Imaxes SEM de estruturas superficiais creadas mediante DLIP.A densidade de enerxía máxima é \(\Phi _\mathrm {p}\) = 0,5 J/cm\(^2\) (para un equivalente gaussiano sen ruído) e unha taxa de repetición f = 200 kHz.As imaxes mostran a temperatura da mostra, a polarización e a superposición.O movemento da fase de localización está marcado cunha frecha negra en (a).O recuadro negro mostra a FFT correspondente obtida a partir da imaxe SEM de 37,25\(\times\)37,25 µm (mostrada ata que o vector de onda se converte en \(\vec {k}\cdot (2\pi )^ {-1}\) = 200 nm).Os parámetros do proceso indícanse en cada figura.
Mirando máis adiante na Figura 1, podes ver que a medida que aumenta a superposición \(o_{\mathrm {p}}\), o sinal sigmoide está máis concentrado cara ao eixe x da FFT.O resto de LSFL-I tende a ser máis paralelo.Ademais, a intensidade relativa do sinal de tipo s diminuíu e a intensidade do sinal de tipo DLIP aumentou.Isto débese a foxas cada vez máis pronunciadas con máis solapamento.Ademais, o sinal do eixe x entre o tipo s e o centro debe proceder dunha estrutura coa mesma orientación que LSFL-I pero cun período máis longo (\(\Lambda _\mathrm {b}\) \(\approx \ ) 1,4 ± 0,2 µm) como se mostra na Figura 1c).Polo tanto, suponse que a súa formación é un patrón de fosas no centro da gabia.A nova característica tamén aparece no rango de frecuencias altas (número de onda grande) da ordenada.O sinal provén de ondulacións paralelas nas ladeiras da foxa, moi probablemente debido á interferencia da luz incidente e reflectida cara adiante nas ladeiras9,14.A continuación, estas ondulacións denotanse por LSFL \ (_ \ mathrm {borde} \), e os seus sinais – polo tipo -s \ (_ {\mathrm {p)) \).
No seguinte experimento, a temperatura da mostra levouse a 250 °C baixo a chamada superficie "quentada".A estruturación realizouse segundo a mesma estratexia de procesamento que os experimentos mencionados na sección anterior (Figs. 1a-1c).As imaxes SEM representan a topografía resultante como se mostra na figura 1d-f.Quentar a mostra a 250 C leva a un aumento da aparición de LSFL, cuxa dirección é paralela á polarización do láser.Estas estruturas pódense caracterizar como LSFL-II e teñen un período espacial \(\Lambda _\mathrm {LSFL-II}\) de 247 ± 35 nm.O sinal LSFL-II non se mostra na FFT debido á frecuencia do modo alto.A medida que \(o_{\mathrm {p}}\) aumentou de 99,0 a 99,67\(\%\) (Fig. 1d–e), o ancho da rexión da banda brillante aumentou, o que provocou a aparición dun sinal DLIP para máis que altas frecuencias.números de onda (frecuencias máis baixas) e, polo tanto, desprázase cara ao centro da FFT.As filas de fosas da figura 1d poden ser os precursores dos chamados sucos formados perpendicularmente a LSFL-I22,27.Ademais, o LSFL-II parece ser máis curto e de forma irregular.Teña en conta tamén que o tamaño medio das bandas brillantes con morfoloxía de nanogranos é menor neste caso.Ademais, a distribución de tamaño destas nanopartículas resultou estar menos dispersa (ou levou a unha menor aglomeración de partículas) que sen calefacción.Cualitativamente, isto pódese avaliar comparando as figuras 1a, d ou b, e, respectivamente.
A medida que a superposición \(o_{\mathrm {p}}\) aumentou aínda máis ata o 99,67% (Fig. 1f), unha topografía distinta xurdiu gradualmente debido a surcos cada vez máis evidentes.Non obstante, estes sucos aparecen menos ordenados e menos profundos que na figura 1c.O baixo contraste entre as áreas claras e escuras da imaxe aparece en calidade.Estes resultados están apoiados ademais polo sinal máis débil e disperso da ordenada FFT na figura 1f en comparación coa FFT en c.Tamén se evidenciaron estrías máis pequenas ao quentarse ao comparar as figuras 1b e e, o que posteriormente foi confirmado por microscopía confocal.
Ademais do experimento anterior, a polarización do feixe láser xirou 90 \(^{\circ}\), o que provocou que a dirección de polarización se movese perpendicularmente á plataforma de posicionamento.Sobre a fig.2a-c mostra as primeiras etapas da formación da estrutura, \(o_{\mathrm {p}}\) = 99,0% en non quentado (a), quentado (b) e quentado 90\(^{\ circ }\ ) - Caso con polarización rotativa (c).Para visualizar a nanotopografía das estruturas, as áreas marcadas con cadrados de cores móstranse nas Figs.2d, a escala ampliada.
Imaxes SEM de estruturas superficiais creadas mediante DLIP.Os parámetros do proceso son os mesmos que na Fig.1.A imaxe mostra a temperatura da mostra \(T_s\), a polarización e a superposición de pulsos \(o_\mathrm {p}\).O recuadro negro mostra de novo a transformada de Fourier correspondente.As imaxes de (d)-(i) son ampliacións das áreas marcadas en (a)-(c).
Neste caso, pódese ver que as estruturas das áreas máis escuras da figura 2b,c son sensibles á polarización e, polo tanto, están etiquetadas como LSFL-II14, 20, 29, 30. En particular, a orientación de LSFL-I tamén se xira ( Fig. 2g, i), que se pode ver desde a orientación do sinal de tipo s na FFT correspondente.O ancho de banda do período LSFL-I parece maior en comparación co período b, e o seu rango desprázase cara a períodos máis pequenos na figura 2c, como indica o sinal de tipo s máis estendido.Así, o seguinte período espacial LSFL pódese observar na mostra a diferentes temperaturas de quecemento: \(\Lambda _{\mathrm {LSFL-I}}\) = 418\(\pm 65\) nm a 21 ^{ \circ }\ )C (Fig. 2a), \(\Lambda _{\mathrm {LSFL-I}}\) = 445\(~\pm\) 67 nm e \(\Lambda _{\mathrm {LSFL-II }} \) = 247 ± 35 nm a 250 °C (Fig. 2b) para a polarización s.Pola contra, o período espacial de p-polarización e 250 \(^{\circ }\)C é igual a \(\Lambda _{\mathrm {LSFL-I))\) = 390\(\pm 55\ ) nm e \(\ Lambda_{\mathrm{LSFL-II}}\) = 265±35 nm (Fig. 2c).
En particular, os resultados mostran que só aumentando a temperatura da mostra, a morfoloxía da superficie pode cambiar entre dous extremos, incluíndo (i) unha superficie que contén só elementos LSFL-I e (ii) unha área cuberta con LSFL-II.Debido a que a formación deste tipo particular de LIPSS en superficies metálicas está asociada con capas de óxido superficiais, realizouse a análise de raios X con dispersión de enerxía (EDX).A táboa 1 resume os resultados obtidos.Cada determinación realízase facendo unha media de polo menos catro espectros en diferentes lugares da superficie da mostra procesada.As medicións realízanse a diferentes temperaturas da mostra \(T_\mathrm{s}\) e diferentes posicións da superficie da mostra que contén áreas non estruturadas ou estruturadas.As medicións tamén conteñen información sobre as capas non oxidadas máis profundas que se atopan directamente debaixo da área fundida tratada, pero dentro da profundidade de penetración dos electróns da análise EDX.Non obstante, hai que ter en conta que o EDX está limitado na súa capacidade para cuantificar o contido de osíxeno, polo que estes valores aquí só poden dar unha avaliación cualitativa.
As porcións non tratadas das mostras non mostraron cantidades significativas de osíxeno a todas as temperaturas de funcionamento.Despois do tratamento con láser, os niveis de osíxeno aumentaron en todos os casos31.A diferenza na composición elemental entre as dúas mostras non tratadas foi a esperada para as mostras de aceiro comerciais, e atopáronse valores de carbono significativamente máis altos en comparación coa folla de datos do fabricante para o aceiro AISI 304 debido á contaminación por hidrocarburos32.
Antes de discutir as posibles razóns para a diminución da profundidade de ablación do suco e a transición de LSFL-I a LSFL-II, utilízanse a densidade espectral de potencia (PSD) e os perfís de altura.
(i) A densidade espectral de potencia normalizada case bidimensional (Q2D-PSD) da superficie móstrase como imaxes SEM nas figuras 1 e 2. 1 e 2. Dado que o PSD está normalizado, deberíase producirse unha diminución do sinal de suma. entendido como un aumento da parte constante (k \(\le\) 0,7 µm\(^{-1}\), non mostrado), é dicir, suavidade.(ii) Perfil de altura media da superficie correspondente.A temperatura da mostra \(T_s\), a superposición \(o_{\mathrm {p}}\) e a polarización do láser E en relación á orientación \(\vec {v}\) do movemento da plataforma de posicionamento móstranse en todas as gráficas.
Para cuantificar a impresión das imaxes SEM, xerouse un espectro de potencia normalizado medio a partir de polo menos tres imaxes SEM para cada conxunto de parámetros facendo unha media de todas as densidades espectrais de potencia (PSD) unidimensionales (1D) na dirección x ou y.O gráfico correspondente móstrase na figura 3i que mostra o desprazamento de frecuencia do sinal e a súa contribución relativa ao espectro.
Sobre a fig.3ia, c, e, o pico DLIP crece preto de \(k_{\mathrm {DLIP}}~=~2\pi\) (4,5 µm)\(^{-1}\) = 1,4 µm \ ( ^{- 1}\) ou os correspondentes harmónicos superiores a medida que aumenta a superposición \(o_{\mathrm {p))\).Un aumento da amplitude fundamental asociouse cun desenvolvemento máis forte da estrutura LRIB.A amplitude dos harmónicos superiores aumenta coa pendiente da pendente.Para funcións rectangulares como casos límite, a aproximación require o maior número de frecuencias.Polo tanto, o pico ao redor de 1,4 µm\(^{-1}\) no PSD e os harmónicos correspondentes pódense usar como parámetros de calidade para a forma do suco.
Pola contra, como se mostra na figura 3 (i) b, d, f, a PSD da mostra quente mostra picos máis débiles e amplos con menos sinal nos respectivos harmónicos.Ademais, na fig.3(i)f mostra que o segundo sinal harmónico incluso supera o sinal fundamental.Isto reflicte a estrutura DLIP máis irregular e menos pronunciada da mostra quente (en comparación con \(T_s\) = 21\(^\circ\)C).Outra característica é que a medida que aumenta a superposición \(o_{\mathrm {p}}\), o sinal LSFL-I resultante desprázase cara a un número de onda máis pequeno (período máis longo).Isto pódese explicar polo aumento da inclinación dos bordos do modo DLIP e o aumento local asociado do ángulo de incidencia14,33.Seguindo esta tendencia, tamén se podería explicar a ampliación do sinal LSFL-I.Ademais das pendentes pronunciadas, tamén hai zonas planas na parte inferior e por riba das cristas da estrutura DLIP, o que permite unha gama máis ampla de períodos LSFL-I.Para materiais altamente absorbentes, o período LSFL-I adoita estimarse como:
onde \(\theta\) é o ángulo de incidencia, e os subíndices s e p refírense a distintas polarizacións33.
Nótese que o plano de incidencia para unha configuración DLIP adoita ser perpendicular ao movemento da plataforma de posicionamento, como se mostra na Figura 4 (ver a sección Materiais e Métodos).Polo tanto, a polarización s, por regra xeral, é paralela ao movemento do escenario e a polarización p é perpendicular a ela.Segundo a ecuación.(1), para a polarización s, espérase unha propagación e un desprazamento do sinal LSFL-I cara a números de onda máis pequenos.Isto débese ao aumento de \(\theta\) e do rango angular \(\theta \pm \delta \theta\) a medida que aumenta a profundidade da fosa.Isto pódese ver comparando os picos LSFL-I na figura 3ia,c,e.
Segundo os resultados mostrados na fig.1c, LSFL\(_\mathrm {edge}\) tamén é visible no PSD correspondente na fig.3 é dicir.Sobre a fig.3ig,h mostra o PSD para a polarización p.A diferenza nos picos DLIP é máis pronunciada entre mostras quentadas e non quentadas.Neste caso, o sinal de LSFL-I se solapa cos harmónicos máis altos do pico DLIP, engadindo ao sinal preto da lonxitude de onda láser.
Para discutir os resultados con máis detalle, na figura 3ii móstrase a profundidade estrutural e a superposición entre os pulsos da distribución de altura lineal DLIP a varias temperaturas.O perfil de altura vertical da superficie obtívose facendo unha media de dez perfís de altura vertical individuais ao redor do centro da estrutura DLIP.Para cada temperatura aplicada, a profundidade da estrutura aumenta co aumento da superposición de pulsos.O perfil da mostra quentada mostra sucos con valores medios de pico a pico (pvp) de 0,87 µm para polarización s e 1,06 µm para polarización p.En cambio, a polarización s e a polarización p da mostra non quentada mostran pvp de 1,75 µm e 2,33 µm, respectivamente.O pvp correspondente aparece representado no perfil de altura da fig.3ii.Cada media de PvP calcúlase facendo unha media de oito PvP individuais.
Ademais, na fig.3iig,h mostra a distribución da altura de polarización p perpendicular ao sistema de posicionamento e ao movemento do suco.A dirección da polarización p ten un efecto positivo sobre a profundidade do suco xa que dá como resultado un pvp lixeiramente maior a 2,33 µm en comparación coa polarización s a 1,75 µm pvp.Isto á súa vez correspóndese coas ranuras e o movemento do sistema de plataforma de posicionamento.Este efecto pode ser causado por unha estrutura máis pequena no caso da polarización s en comparación co caso da polarización p (ver Fig. 2f,h), que se comentará máis adiante na seguinte sección.
O propósito da discusión é explicar a diminución da profundidade do suco debido ao cambio na clase LIPS principal (LSFL-I a LSFL-II) no caso de mostras quente.Entón, responde ás seguintes preguntas:
Para responder á primeira pregunta, é necesario considerar os mecanismos responsables da redución da ablación.Para un só pulso con incidencia normal, a profundidade da ablación pódese describir como:
onde \(\delta _{\mathrm {E}}\) é a profundidade de penetración da enerxía, \(\Phi\) e \(\Phi _{\mathrm {th}}\) son a fluencia de absorción e a fluencia de ablación limiar, respectivamente34 .
Matemáticamente, a profundidade de penetración de enerxía ten un efecto multiplicador sobre a profundidade da ablación, mentres que o cambio de enerxía ten un efecto logarítmico.Polo tanto, os cambios de fluencia non afectan tanto a \(\Delta z\) mentres \(\Phi ~\gg ~\Phi _{\mathrm {th}}\).Non obstante, a forte oxidación (por exemplo, debido á formación de óxido de cromo) leva a enlaces Cr-O35 máis fortes en comparación cos enlaces Cr-Cr, aumentando así o limiar de ablación.En consecuencia, \(\Phi ~\gg ~\Phi _{\mathrm {th}}\) xa non está satisfeito, o que leva a unha rápida diminución da profundidade de ablación coa diminución da densidade de fluxo de enerxía.Ademais, coñécese unha correlación entre o estado de oxidación e o período de LSFL-II, que se pode explicar por cambios na propia nanoestrutura e as propiedades ópticas da superficie causadas pola oxidación superficial30,35.Polo tanto, a distribución superficial exacta da fluencia de absorción \(\Phi\) débese á complexa dinámica da interacción entre o período estrutural e o espesor da capa de óxido.Dependendo do período, a nanoestrutura inflúe fortemente na distribución do fluxo de enerxía absorbida debido a un forte aumento do campo, a excitación de plasmóns superficiais, a extraordinaria transferencia de luz ou a dispersión17,19,20,21.Polo tanto, \(\Phi\) é fortemente homoxéneo preto da superficie, e probablemente \(\delta _{E}\) xa non sexa posible cun coeficiente de absorción \(\alpha = \delta _{\mathrm {opt} } ^ { -1} \aprox \delta _{\mathrm {E}}^{-1}\) para todo o volume próximo á superficie.Dado que o espesor da película de óxido depende en gran medida do tempo de solidificación [26], o efecto da nomenclatura depende da temperatura da mostra.As micrografías ópticas que se mostran na figura S1 do material complementario indican cambios nas propiedades ópticas.
Estes efectos explican en parte a menor profundidade de foxa no caso de pequenas estruturas de superficie nas figuras 1d,e e 2b,c e 3(ii)b,d,f.
Sábese que LSFL-II se forma en semicondutores, dieléctricos e materiais propensos á oxidación14,29,30,36,37.Neste último caso, o grosor da capa de óxido superficial é especialmente importante30.A análise EDX realizada revelou a formación de óxidos superficiais na superficie estruturada.Así, para mostras non quentadas, o osíxeno ambiente parece contribuír á formación parcial de partículas gasosas e parcialmente á formación de óxidos superficiais.Ambos fenómenos contribúen significativamente a este proceso.Pola contra, para mostras quentadas, óxidos metálicos de varios estados de oxidación (SiO\(_{\mathrm {2}}\), Cr\(_{\mathrm {n}} \)O\(_{\mathrm { m}}\ ), Fe\(_{\mathrm {n}}\)O\(_{\mathrm {m}}\), NiO, etc.) están claramente a favor.Ademais da capa de óxido necesaria, é necesaria a presenza de rugosidade de sublongitude de onda, principalmente LIPSS de alta frecuencia espacial (HSFL), para formar os modos de intensidade de sublongitude de onda (tipo d) necesarios14,30.O modo de intensidade final LSFL-II é unha función da amplitude HSFL e do espesor do óxido.O motivo deste modo é a interferencia de campo afastado da luz dispersa polo HSFL e a luz refractada no material e que se propaga no interior do material dieléctrico superficial20,29,30.As imaxes SEM do bordo do patrón de superficie na Figura S2 na sección de Materiais Suplementarios son indicativas de HSFL preexistente.Esta rexión externa está débilmente afectada pola periferia da distribución de intensidade, o que permite a formación de HSFL.Debido á simetría da distribución de intensidade, este efecto tamén ten lugar ao longo da dirección de exploración.
O quecemento da mostra afecta o proceso de formación de LSFL-II de varias maneiras.Por unha banda, un aumento da temperatura da mostra \(T_\mathrm{s}\) ten un efecto moito maior na velocidade de solidificación e arrefriamento que o espesor da capa fundida26.Así, a interface líquida dunha mostra quentada está exposta ao osíxeno ambiente durante un período máis longo de tempo.Ademais, a solidificación retardada permite o desenvolvemento de complexos procesos convectivos que aumentan a mestura de osíxeno e óxidos co aceiro líquido26.Isto pódese demostrar comparando o grosor da capa de óxido formada só por difusión (\(\Lambda _\mathrm {diff}=\sqrt{D~\times ~t_\mathrm {s}}~\le ~15\) nm) O tempo de coagulación correspondente é \(t_\mathrm {s}~\le ~200\) ns, e o coeficiente de difusión \(D~\le\) 10\(^{-5}\) cm\(^ 2 \ )/ s) Observouse ou requiriuse un grosor significativamente maior na formación LSFL-II30.Por outra banda, o quecemento tamén afecta á formación de HSFL e, polo tanto, aos obxectos de dispersión necesarios para a transición ao modo de intensidade de tipo d LSFL-II.A exposición de nanovoides atrapados debaixo da superficie suxire a súa implicación na formación de HSFL39.Estes defectos poden representar a orixe electromagnética do HSFL debido aos patróns de intensidade periódica de alta frecuencia requiridos14,17,19,29.Ademais, estes modos de intensidade xerados son máis uniformes cun gran número de nanovoides19.Así, a razón do aumento da incidencia de HSFL pódese explicar polo cambio na dinámica dos defectos dos cristais a medida que aumenta \(T_\mathrm{s}\).
Recentemente demostrouse que a velocidade de arrefriamento do silicio é un parámetro clave para a supersaturación intersticial intrínseca e, polo tanto, para a acumulación de defectos puntuais coa formación de dislocacións40,41.As simulacións de dinámica molecular de metais puros demostraron que as vacantes supersaturan durante a rápida recristalización e, polo tanto, a acumulación de vacantes nos metais procede dun xeito similar42,43,44.Ademais, estudos experimentais recentes sobre prata centráronse no mecanismo de formación de ocos e aglomeracións debido á acumulación de defectos puntuais45.Polo tanto, un aumento da temperatura da mostra \(T_\mathrm {s}\) e, en consecuencia, unha diminución da velocidade de arrefriamento pode afectar á formación de ocos, que son os núcleos de HSFL.
Se as vacantes son os precursores necesarios das cavidades e, polo tanto, do HSFL, a temperatura da mostra \(T_s\) debería ter dous efectos.Por unha banda, \(T_s\) afecta a taxa de recristalización e, en consecuencia, a concentración de defectos puntuais (concentración de vacante) no cristal cultivado.Por outra banda, tamén afecta a velocidade de arrefriamento despois da solidificación, afectando así á difusión de defectos puntuais no cristal 40,41.Ademais, a velocidade de solidificación depende da orientación cristalográfica e, polo tanto, é altamente anisótropa, así como a difusión dos defectos puntuais42,43.Segundo esta premisa, debido á resposta anisotrópica do material, a interacción da luz e a materia vólvese anisótropa, o que á súa vez amplifica esta liberación periódica determinista de enerxía.Para materiais policristalinos, este comportamento pode estar limitado polo tamaño dun só gran.De feito, a formación de LIPSS demostrouse dependendo da orientación do gran46,47.Polo tanto, o efecto da temperatura da mostra \(T_s\) na velocidade de cristalización pode non ser tan forte como o efecto da orientación do gran.Así, a diferente orientación cristalográfica dos distintos grans proporciona unha posible explicación para o aumento dos baleiros e da agregación de HSFL ou LSFL-II, respectivamente.
Para aclarar os indicios iniciais desta hipótese, as mostras en bruto foron gravadas para revelar a formación de grans preto da superficie.Comparación de grans na fig.S3 móstrase no material complementario.Ademais, LSFL-I e LSFL-II apareceron en grupos en mostras quentadas.O tamaño e a xeometría destes racimos corresponden ao tamaño do gran.
Ademais, o HSFL só ocorre nun rango estreito a baixas densidades de fluxo debido á súa orixe convectiva19,29,48.Polo tanto, nos experimentos, isto probablemente ocorre só na periferia do perfil do feixe.Polo tanto, o HSFL formouse en superficies non oxidadas ou débilmente oxidadas, o que se fixo evidente ao comparar as fraccións de óxido de mostras tratadas e non tratadas (ver táboa reftab: exemplo).Isto confirma a suposición de que a capa de óxido é inducida principalmente polo láser.
Dado que a formación de LIPSS adoita depender do número de pulsos debido á retroalimentación entre pulsos, as HSFL pódense substituír por estruturas máis grandes a medida que aumenta a superposición de pulsos19.Un HSFL menos regular resulta nun patrón de intensidade menos regular (modo d) necesario para a formación de LSFL-II.Polo tanto, a medida que aumenta a superposición de \(o_\mathrm {p}\) (ver a figura 1 de de), a regularidade de LSFL-II diminúe.
Este estudo investigou o efecto da temperatura do substrato na morfoloxía superficial do aceiro inoxidable tratado con DLIP estruturado con láser.Descubriuse que o quecemento do substrato de 21 a 250 °C leva a unha diminución da profundidade de ablación de 1,75 a 0,87 µm na polarización s e de 2,33 a 1,06 µm na polarización p.Esta diminución débese ao cambio no tipo de LIPSS de LSFL-I a LSFL-II, que se asocia cunha capa de óxido superficial inducida por láser a unha temperatura de mostra máis alta.Ademais, o LSFL-II pode aumentar o fluxo limiar debido ao aumento da oxidación.Suponse que neste sistema tecnolóxico con alta superposición de pulsos, densidade de enerxía media e taxa de repetición media, a aparición de LSFL-II tamén está determinada polo cambio na dinámica de dislocación causada polo quecemento da mostra.Suponse que a agregación de LSFL-II se debe á formación de nanovoides dependente da orientación do gran, o que leva a HSFL como precursor de LSFL-II.Ademais, estúdase a influencia da dirección de polarización no período estrutural e o ancho de banda do período estrutural.Resulta que a polarización p é máis eficiente para o proceso DLIP en termos de profundidade de ablación.En xeral, este estudo descobre un conxunto de parámetros de proceso para controlar e optimizar a profundidade da ablación DLIP para crear patróns de superficie personalizados.Finalmente, a transición de LSFL-I a LSFL-II está totalmente impulsada pola calor e espérase un pequeno aumento na taxa de repetición cunha superposición constante de pulsos debido ao aumento da acumulación de calor24.Todos estes aspectos son relevantes para o próximo reto de ampliar o proceso DLIP, por exemplo mediante o uso de sistemas de dixitalización poligonais49.Para minimizar a acumulación de calor, pódese seguir a seguinte estratexia: manter a velocidade de exploración do escáner poligonal o máis alta posible, aproveitando o maior tamaño do punto láser, ortogonal á dirección de exploración e utilizando a ablación óptima.fluencia 28. Ademais, estas ideas permiten a creación dunha topografía xerárquica complexa para a funcionalización avanzada da superficie mediante DLIP.
Neste estudo empregáronse placas de aceiro inoxidable electropulido (X5CrNi18-10, 1.4301, AISI 304) de 0,8 mm de espesor.Para eliminar os contaminantes da superficie, as mostras laváronse coidadosamente con etanol antes do tratamento con láser (concentración absoluta de etanol \(\ge\) 99,9%).
A configuración DLIP móstrase na Figura 4. As mostras foron construídas utilizando un sistema DLIP equipado cunha fonte láser de pulsos ultracortos de 12 ps cunha lonxitude de onda de 532 nm e unha taxa de repetición máxima de 50 MHz.A distribución espacial da enerxía do feixe é gaussiana.A óptica especialmente deseñada proporciona unha configuración interferométrica de dobre feixe para crear estruturas lineais na mostra.Unha lente cunha distancia focal de 100 mm superpón dous raios láser adicionais na superficie nun ángulo fixo de 6,8\(^\circ\), o que dá un período espacial duns 4,5 µm.Pódese atopar máis información sobre a configuración experimental noutro lugar50.
Antes do procesamento con láser, a mostra colócase nunha placa de calefacción a unha determinada temperatura.A temperatura da placa de calefacción estableceuse entre 21 e 250 °C.En todos os experimentos, utilizouse un chorro transversal de aire comprimido en combinación cun dispositivo de escape para evitar a deposición de po na óptica.Establécese un sistema de etapas x,y para situar a mostra durante a estruturación.
A velocidade do sistema de etapas de posicionamento variou de 66 a 200 mm/s para obter unha superposición entre pulsos de 99,0 a 99,67 \(\%\) respectivamente.En todos os casos, a taxa de repetición fixouse en 200 kHz e a potencia media foi de 4 W, o que daba unha enerxía por pulso de 20 μJ.O diámetro do feixe utilizado no experimento DLIP é duns 100 µm, e a densidade de enerxía máxima do láser resultante é de 0,5 J/cm\(^{2}\).A enerxía total liberada por unidade de área é a fluencia acumulada máxima correspondente a 50 J/cm\(^2\) para \(o_{\mathrm {p}}\) = 99,0 \(\%\), 100 J/cm \(^2\) para \(o_{\mathrm {p))\)=99,5\(\%\) e 150 J/cm\(^2\) para \(o_{ \mathrm {p} }\ ) = 99,67 \(\%\).Use a placa \(\lambda\)/2 para cambiar a polarización do raio láser.Para cada conxunto de parámetros utilizados, unha área de aproximadamente 35 × 5 mm\(^{2}\) ten textura na mostra.Todos os experimentos estruturados realizáronse en condicións ambientais para garantir a aplicabilidade industrial.
A morfoloxía das mostras examinouse mediante un microscopio confocal cun aumento de 50x e unha resolución óptica e vertical de 170 nm e 3 nm, respectivamente.A continuación, avaliáronse os datos topográficos recollidos mediante un software de análise de superficie.Extraer perfís de datos do terreo segundo ISO 1661051.
As mostras tamén foron caracterizadas mediante un microscopio electrónico de varrido a unha tensión de aceleración de 6,0 kV.A composición química da superficie das mostras avaliouse mediante un accesorio de espectroscopia de raios X (EDS) de dispersión de enerxía a unha tensión de aceleración de 15 kV.Ademais, utilizouse un microscopio óptico cun obxectivo de 50x para determinar a morfoloxía granular da microestrutura das mostras. Antes diso, as mostras foron gravadas a unha temperatura constante de 50 \(^\circ\)C durante cinco minutos nunha mancha de aceiro inoxidable con ácido clorhídrico e concentración de ácido nítrico de 15-20 \(\%\) e 1\( -<\)5 \(\%\), respectivamente. Antes diso, as mostras foron gravadas a unha temperatura constante de 50 \(^\circ\)C durante cinco minutos nunha mancha de aceiro inoxidable con ácido clorhídrico e concentración de ácido nítrico de 15-20 \(\%\) e 1\( -<\)5 \(\%\), respectivamente. Перед этим образцы травили при постоянной температуре 50 \(^\circ\)С в течение пяти минут вестоянной вемпературе стали соляной и азотной кислотами концентрацией 15-20 \(\%\) e 1\( -<\)5 \( \%\) соответственно. Antes diso, as mostras foron gravadas a unha temperatura constante de 50 \(^\circ\)C durante cinco minutos en pintura de aceiro inoxidable con ácidos clorhídrico e nítrico cunha concentración de 15-20 \(\%\) e 1\( -<\)5 \( \%\) respectivamente.在此之前，样品在不锈钢染色液中以50 \(^\circ\)C 的恒温蚀刻五分钟，盐酸咦，盐酸咦\\50 盐酸咦%\50和1\( -<\)5 \ (\%\)，分别。在此之前，样品在不锈钢染色液中以50 \(^\circ\)C (\%\)，分别。Antes diso, as mostras foron decapadas durante cinco minutos a unha temperatura constante de 50 \(^\circ\)C nunha solución de tinción para aceiro inoxidable cunha concentración de ácidos clorhídrico e nítrico 15-20 \(\%\) e 1. \.(-<\)5 \ (\%\) соответственно. (-<\)5 \ (\%\) respectivamente.
Diagrama esquemático da configuración experimental dunha configuración DLIP de dous feixes, incluíndo (1) un raio láser, (2) unha placa \(\lambda\)/2, (3) unha cabeza DLIP cunha determinada configuración óptica, (4) ) unha placa quente, (5) un fluídico cruzado, (6) pasos de posicionamento x,y e (7) mostras de aceiro inoxidable.Dous feixes superpostos, rodeados en vermello á esquerda, crean estruturas lineais na mostra en ángulos \(2\theta\) (incluíndo polarización s e p).
Os conxuntos de datos utilizados e/ou analizados no estudo actual están dispoñibles dos respectivos autores previa solicitude razoable.
Hora de publicación: Xaneiro-07-2023